Вам понадобится
  • Перегонная колба, пробка с капиллярной воронкой и термометром, резиновая трубка, стеклянная трубка, холодильник, капельная воронка, горелка, асбестовая сетка, спирт, концентрированная серная кислота, вода со льдом, раствор едкого натра, раствор хлористого кальция.
Инструкция
1
Возьмите перегонную колбу объемом 200 мл, залейте в нее 30 мл спирта и осторожно перемешайте, постепенно добавляя концентрированную серную кислоту в количество 30 мл. После этого закройте колбу пробкой с капиллярной воронкой и термометром. При этом шарик термометра должен находиться в жидкости. Присоедините с помощью резиновой трубки к ножке капельной воронки стеклянную трубку с загнутым кверху и оттянутым концом.
2
Соедините колбу с холодильником, предварительно присоединив к нему в качестве приемника колбу для отсасывания. Наденьте на боковой тубус колбы длинную резиновую трубку для отвода в сторону паров эфира. Охлаждайте приемник водой со льдом.
3
Налейте в капельную воронку 120 мл спирта и нагрейте колбу через асбестовую сетку горелкой. Когда температура достигнет 140 градусов, начинайте понемногу доливать спирт. При этом следите за тем, чтобы температура не достигала более 150 градусов. Закончите добавлять спирт по истечении 45-60 минут. При этом смесь нагревайте еще в течение 5 минут, после чего погасите горелку и отсоедините приемник.
4
Взболтайте в делительной воронке дистиллят вместе с 10%-ным раствором натра в количестве равном 1/3 объема всего дистиллята для того чтобы удалить содержащуюся в нем сернистую кислоту. Отделите раствор натра, после чего для удаления спирта обработайте эфир насыщенным раствором хлористого кальция, взятого в объеме ? объема дистиллята.
5
Отделив водный слой, перелейте эфир в сухую склянку, добавьте хлористым кальций и оставьте стоять на время от 4 до 5 часов. После этого перегоните из перегонной колбы эфир, собирая при этом фракцию, кипящую при температуре 33-38 градусов.